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将钒触媒样品放入聚四氟塑料杯中,加入高氯酸和氢氟酸进行分解,分解后直接转移于烧杯中,加水溶解盐类,在保证溶液酸度的情况下,直接加入试剂分析滴定。试验讨论了用高锰酸钾滴定过量的亚铁时,酸度和温度的影响,结果发现高锰酸钾滴定过量的亚铁时酸度必须控制在2mol/L之间,滴定的起始温度在60~80℃,近滴定终点温度宜在55~75℃。方法的样品适应性强,与旧方法测定结果一致,试验方法的相对标准偏差(n=12)在1.5%~2.87%,加标回收率在99%~100.5%。