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采用免疫亲和方法进行样品前处理,用甲醇一乙腈一水三元流动相体系分离黄曲霉毒素,氯化汞溶液在线衍生,荧光检测器检测,建立了新型的高效液相色谱柱后衍生测定黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1)的方法。该方法在13min内完成测定,线性关系良好,5种黄曲霉毒素的线性相关系数r值均大于0.999。方法成功应用于花生、花生制品、大米、玉米等农产品。对样品进行不同水平的加标回收实验,回收率为83%-100%,相对标准偏差1.51%-4.98%(12=7),B,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别达到