以硝酸铝、硝酸镧、硝酸锆和四钼酸铵为主要原材料,通过水热合成法、低温煅烧和两段还原工艺分别制备出Al2O3、La2O3、ZrO2三种氧化物掺杂钼粉.利用SEM、XRD、EDS等检测手段对各制备阶段下的粉末形貌和相结构进行分析.结果表明:在制备过程中,钼的演变过程为h-MoO3→-MoO3→MoO2→Mo,氧化物的掺杂对各阶段均有影响.将第二相悬浊液与h-MoO3悬浊液混合后,由于各组悬浊液pH值不同,会造成混合液pH值不同,使六方微米柱结构的h-MoO3出现不同程度的分解;煅烧过程中h-MoO3晶型转变成为具有层状结构的a-MoO3,在第二相的作用下混合粉末中a-MoO3表面有明显的片状结构;一段还原后粉末形貌均不规则,混合粉末中MoO2颗粒尺寸较小,有明显的粘连现象;二段还原后Mo颗粒为近球状,第二相均可明显细化Mo颗粒,不同氧化物细化Mo颗粒的效果由强到弱依次为La2O3、ZrO2、Al2O3,其中La2O3细化效果最好,La2O3掺杂Mo颗粒平均尺寸可达1 μm.