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采用氢氟酸、硝酸溶解样品，溶液经红外灯烘干后，以四硼酸锂作熔剂，准确加入1．0mL30mg／mL溴化锂溶液作脱模剂进行熔融制样，建立了X射线荧光光谱法测定钼铝合金中主量元素钼的方法。采用高纯三氧化二铝和三氧化钼通过熔融制样配制钼铝合金的校准样品并绘制校准曲线，利用理论a系数法进行基体效应的校正。选择Mo的La线作为分析线，测定结果不受样片厚度的影响。方法用于德国AlM065标样和生产用AlMo60内控样的钼含量分析，测定结果与认定值或重量法测定值一致，相对标准偏差（n=7）不超过0．22％。