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采用TG-DSC分析仪和激光粒度分析仪对二水草酸钴在氩气中热分解过程进行了分析.研究结果表明:此热分解过程经历了两个阶段,首先在150～275℃之间二水草酸钴失去结晶水,然后在275～350℃之间CoC2O4热分解为金属钴粉.同时在此热分解过程中,热分解产物于328.0～347.7℃之间的粒径变化最大；于347.7～500.0℃之间的粒径变化次之；在室温～226.2℃及226.2～328.0℃之间的粒径变化不明显.因此,为了制备出不同粒径的金属钴粉,可以分段性地控制二水草酸钴在氩气中的热分解条件.