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建立了分离分析呋喃西林及其制备杂质5-硝基糠醛二乙酯的胶束电动毛细管电泳法.考察了缓冲液的种类、浓度和pH,十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度以及分离电压等因素对分离结果的影响.在20 mmol/L SDS-10 mmol/L NaH2PO4 (pH 7.0)、分离电压15 kV的优化条件下,在10 min内即可实现分离分析.呋喃西林在5～ 3000 μg/mL范围内、5-硝基糠醛二乙酯在2 ～ 40 μg/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.9977,呋喃西林和5-硝基糠醛二乙酯的定量限分别为5 μg/mL和2μg/mL,回收率为96.0％ ～ 100.2％,相对标准偏差为0.94％～3.7％.方法已应用于实际样品的分析.