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利用固相萃取技术,建立同时测定糖果和蜜饯中双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯的高效液相色谱串联质谱分析方法.样品经甲醇水溶液(20︰80,v/v)提取,固相萃取柱(PRiME HLB)净化,高效液相色谱串联质谱仪分离和检测,外标法定量.在优化条件下,双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯在质量浓度1.0～50μg/L范围存在较好的线性关系,拟合系数均大于0.997;3种目标物的方法定量限均为4.0μg/kg.对阴性样品进行三水平加标回收实验结果表明,3种目标物加标回收率为82.6％～97.7％,相对标准偏差为3.9％～8.2％.该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于糖果和蜜饯中双酚沙丁等致泄药物的检测.