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1.涉及实验基本操作：包括药品的取用、物质的称量、物质的加热、物质的检验等，主要考查实验基本操作的正误判断。
例1 （山东卷第10题改编）图1所示的实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（）。
解析
A项，配制溶液时，用胶头滴管逐滴滴加蒸馏水定容；B项，待测液为NaOH溶液.则标准液为酸性溶液，酸性溶液只能用酸式滴定管盛装；D项，用向下排空气法收集气体时，导气管应该向上插入到试管或集气瓶底部。本题选C
2.涉及常用仪器的使用：用于加热的仪器有试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、锥形瓶等，测容器为量筒、滴定管，称量器为托盘天平，加热器皿.为酒精灯、酒精喷灯等，夹持器有铁夹、试管夹，主要考查常用仪器的结构、规格、使用等。
例2 （江苏卷第5题改编）图2所示的装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是（）。
A.用装置甲制取氯气
B.用装置乙除去氯气中少量的氯化氢
C.用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D.用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
解析
A项，D要加热；B项，气体除杂应深入浅出；D项，氯化锰易发生水解反应。本题选C。
3.涉及物质的分离、提纯与除杂：物质的分离、提纯包括过滤、蒸发、蒸馏、萃取、重结晶等，主要考查物质分离、提纯方法的选择、原理的判断等；物质的除杂原则有“不增、不减、简便、易分”。
例3（上海卷第5题）下列分离方法中，和物质的溶解度无关的是（）。
A.升华 B.萃取 C.纸上层析 D.重结晶
解析
A项，升华是利用物质沸点的差别进行分离；纸上层析、重结晶均与物质的溶解度有关，B、C、D项错误。本题选A。
例4 （大纲卷第10题改编）表l中所示的除杂 方案错误的是（）。
解析
A项，当混合气体通过NaOH溶液时，除去了CO2，再通过浓硫酸，除去了水。B项，当加入NaOH溶液时，NH4Cl溶液也能与NaOH溶液发牛反应。我们可加入氨水调节溶液的pH值至7～8来除去。C项，HCl气体易溶于水，而Cl2难溶于饱和食盐水，所以可用饱和食盐水除去Cl2中的HCI气体，然后再通过浓硫酸对Cl2进行干燥。D项，NaHCO3固体不稳定，加热时分解生成Na2CO3，所以可用加热固体的方法除去Na2CO3固体中的NaHCO3同体。本题选B。
4.涉及物质的检验鉴别：利用物质的特殊性质进行区分、确定，主要考查鉴别的原理、试剂、方法的判断或选择。
例5 （重庆卷第2题改编）下列实验可实现鉴别目的的是（）。
A.用KOH溶液鉴别SO3（g）和SO2
B.用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别Br2（g）和NO2。
C.用CO2鉴别NaAIO2溶液和CH3COONa溶液
D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
解析
A项，SO2、S03（g）与KOH溶液反应均没有明显现象，无法鉴别；B项，Br2（g）和NO2均能将I氧化成I2，使试纸变蓝，本身的颜色褪去，无法鉴别；C项，CO2与NaAlO2溶液反应产生Al（OH）3白色沉淀，CO2与CH3COONa溶液反应无明显现象，可以鉴别；D项，BaCI2溶液与AgNO3溶液、K2SO4溶液反应均产生白色沉淀，无法鉴别。本题选C。
5.涉及实验方案的设计：包括物质的制备、物质的性质和物质的检验等实验设计，主要考查实验方案的设计、分析、比较和评价等。
例6 （四川卷第4题改编）表2中所示的实验方案，不能达到实验目的的是（）。
解析
B项，将Fe（N02）2样品溶于稀硫酸后，Fe3+与H+，NO-3不能共存，被氧化成Fe3+，滴加KSCN溶液，溶液变红，不能判定Fe（N03）2晶体是否已氧化变质。本题选B。
6.涉及气体制备实验：包括气体的发生、净化、干燥、收集和尾气处理，主要考查制备气体时的试剂、仪器的选择，仪器、装置的连接等。
例7（上海卷第10题改编）图3是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，表3中所示的实验方案正确的是（）。
解析
氯化氢不能用碱石灰干燥，A项错误；氨气的密度比空气小，用向下排空气法收集，B项错误；一氧化氮能与空气反应，不能用排空气法收集，D项错误。本题选C。
7.涉及实验误差分析：包括由实验仪器和实验操作引起的误差分析，主要考查实验误差产生的原因、分析的方法及纠正的措施等。 例8 （大纲卷第6题改编）下列叙述正确的是（）。
A.锥形瓶可用作加热的反应器
B.室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中
C.配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度会使溶液浓度偏大
D.用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH值，一定会使结果偏小
解析
室温下，浓硫酸能使铁钝化，因此浓硫酸可以用铁质容器盛装，B项错误；容量瓶只有刻度线，没有刻度，C项错误；用蒸馏水润湿的试纸测定中性溶液的pH值，测定结果不变，D项错误。本题选A。
8.涉及综合实验：物质的制备是历年高考实验的热点，对大家巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力有着非常重要的作用。
例9 （福建卷第25题改编）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一：焦哑硫酸钠的制取。采用图4所示装置（实验前已除尽装置内的空气）制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发牛的反应为Na2SO3+SO2=Na2S2O5。
（l）装置I中产生气体的化学方程式为
。
（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是______。
（3）装置Ⅲ用于处理尾气，图5中可选用的最合理的装置（央持仪器已略去）为________（填序号）。
实验二：焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3）。
（4）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是
。
实验三：葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定。
（5）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）的方案如图6所示：
已知：滴定时发生的反应为SO2+I2+2H2O=H2S04+2HI。
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00mL，此次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为____g·L-1。
②在上述实验过程中，若有部分Hl被空气氧化，则测得结果_________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
解析
（l）装置I用于制备SO2气体。
（2）要从装置Ⅱ中得到晶体，可采取的措施是过滤。（3）装置Ⅲ用于处理尾气.可选用的最合理装置是d。a缺少与外界相通的条件.b食盐水不能将大量的SO2尾气吸收.C倒扣的漏斗口没入了液体中。（5）①根据反应S2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，可得抗氧化剂的残留量为0.010mol·L-1×0.16g·L-1。②若HI部分被氧化，则需要的标准I2溶液的体积偏小，测得结果偏小。
答案：（1） （2）过滤 （3）d（4）取少量Na2S2O5晶体置于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴人氯化钡溶液，有白色沉淀生成 （5）①0.16 ②偏小
例1 （山东卷第10题改编）图1所示的实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（）。
解析
A项，配制溶液时，用胶头滴管逐滴滴加蒸馏水定容；B项，待测液为NaOH溶液.则标准液为酸性溶液，酸性溶液只能用酸式滴定管盛装；D项，用向下排空气法收集气体时，导气管应该向上插入到试管或集气瓶底部。本题选C
2.涉及常用仪器的使用：用于加热的仪器有试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、锥形瓶等，测容器为量筒、滴定管，称量器为托盘天平，加热器皿.为酒精灯、酒精喷灯等，夹持器有铁夹、试管夹，主要考查常用仪器的结构、规格、使用等。
例2 （江苏卷第5题改编）图2所示的装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是（）。
A.用装置甲制取氯气
B.用装置乙除去氯气中少量的氯化氢
C.用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D.用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
解析
A项，D要加热；B项，气体除杂应深入浅出；D项，氯化锰易发生水解反应。本题选C。
3.涉及物质的分离、提纯与除杂：物质的分离、提纯包括过滤、蒸发、蒸馏、萃取、重结晶等，主要考查物质分离、提纯方法的选择、原理的判断等；物质的除杂原则有“不增、不减、简便、易分”。
例3（上海卷第5题）下列分离方法中，和物质的溶解度无关的是（）。
A.升华 B.萃取 C.纸上层析 D.重结晶
解析
A项，升华是利用物质沸点的差别进行分离；纸上层析、重结晶均与物质的溶解度有关，B、C、D项错误。本题选A。
例4 （大纲卷第10题改编）表l中所示的除杂 方案错误的是（）。
解析
A项，当混合气体通过NaOH溶液时，除去了CO2，再通过浓硫酸，除去了水。B项，当加入NaOH溶液时，NH4Cl溶液也能与NaOH溶液发牛反应。我们可加入氨水调节溶液的pH值至7～8来除去。C项，HCl气体易溶于水，而Cl2难溶于饱和食盐水，所以可用饱和食盐水除去Cl2中的HCI气体，然后再通过浓硫酸对Cl2进行干燥。D项，NaHCO3固体不稳定，加热时分解生成Na2CO3，所以可用加热固体的方法除去Na2CO3固体中的NaHCO3同体。本题选B。
4.涉及物质的检验鉴别：利用物质的特殊性质进行区分、确定，主要考查鉴别的原理、试剂、方法的判断或选择。
例5 （重庆卷第2题改编）下列实验可实现鉴别目的的是（）。
A.用KOH溶液鉴别SO3（g）和SO2
B.用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别Br2（g）和NO2。
C.用CO2鉴别NaAIO2溶液和CH3COONa溶液
D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
解析
A项，SO2、S03（g）与KOH溶液反应均没有明显现象，无法鉴别；B项，Br2（g）和NO2均能将I氧化成I2，使试纸变蓝，本身的颜色褪去，无法鉴别；C项，CO2与NaAlO2溶液反应产生Al（OH）3白色沉淀，CO2与CH3COONa溶液反应无明显现象，可以鉴别；D项，BaCI2溶液与AgNO3溶液、K2SO4溶液反应均产生白色沉淀，无法鉴别。本题选C。
5.涉及实验方案的设计：包括物质的制备、物质的性质和物质的检验等实验设计，主要考查实验方案的设计、分析、比较和评价等。
例6 （四川卷第4题改编）表2中所示的实验方案，不能达到实验目的的是（）。
解析
B项，将Fe（N02）2样品溶于稀硫酸后，Fe3+与H+，NO-3不能共存，被氧化成Fe3+，滴加KSCN溶液，溶液变红，不能判定Fe（N03）2晶体是否已氧化变质。本题选B。
6.涉及气体制备实验：包括气体的发生、净化、干燥、收集和尾气处理，主要考查制备气体时的试剂、仪器的选择，仪器、装置的连接等。
例7（上海卷第10题改编）图3是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，表3中所示的实验方案正确的是（）。
解析
氯化氢不能用碱石灰干燥，A项错误；氨气的密度比空气小，用向下排空气法收集，B项错误；一氧化氮能与空气反应，不能用排空气法收集，D项错误。本题选C。
7.涉及实验误差分析：包括由实验仪器和实验操作引起的误差分析，主要考查实验误差产生的原因、分析的方法及纠正的措施等。 例8 （大纲卷第6题改编）下列叙述正确的是（）。
A.锥形瓶可用作加热的反应器
B.室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中
C.配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度会使溶液浓度偏大
D.用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH值，一定会使结果偏小
解析
室温下，浓硫酸能使铁钝化，因此浓硫酸可以用铁质容器盛装，B项错误；容量瓶只有刻度线，没有刻度，C项错误；用蒸馏水润湿的试纸测定中性溶液的pH值，测定结果不变，D项错误。本题选A。
8.涉及综合实验：物质的制备是历年高考实验的热点，对大家巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力有着非常重要的作用。
例9 （福建卷第25题改编）焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
实验一：焦哑硫酸钠的制取。采用图4所示装置（实验前已除尽装置内的空气）制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出，发牛的反应为Na2SO3+SO2=Na2S2O5。
（l）装置I中产生气体的化学方程式为
。
（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是______。
（3）装置Ⅲ用于处理尾气，图5中可选用的最合理的装置（央持仪器已略去）为________（填序号）。
实验二：焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3）。
（4）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是
。
实验三：葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定。
（5）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）的方案如图6所示：
已知：滴定时发生的反应为SO2+I2+2H2O=H2S04+2HI。
①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00mL，此次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为____g·L-1。
②在上述实验过程中，若有部分Hl被空气氧化，则测得结果_________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
解析
（l）装置I用于制备SO2气体。
（2）要从装置Ⅱ中得到晶体，可采取的措施是过滤。（3）装置Ⅲ用于处理尾气.可选用的最合理装置是d。a缺少与外界相通的条件.b食盐水不能将大量的SO2尾气吸收.C倒扣的漏斗口没入了液体中。（5）①根据反应S2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，可得抗氧化剂的残留量为0.010mol·L-1×0.16g·L-1。②若HI部分被氧化，则需要的标准I2溶液的体积偏小，测得结果偏小。
答案：（1） （2）过滤 （3）d（4）取少量Na2S2O5晶体置于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴人氯化钡溶液，有白色沉淀生成 （5）①0.16 ②偏小