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为了建立牛奶中氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的固相萃取净化-气相色谱质谱(SPE-GC-MS)检测方法。牛奶经乙腈震荡离心提取,采用C18固相萃取柱净化,旋蒸得到的浓缩液利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测。氯氟氰菊酯和氯氰菊酯在质量浓度0.01~0.2 mg/L范围内,回收率在83.1%~102.8%,相对标准差为1.4%~9.1%(n=5);该方法氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的定量限分别为0.005 mg/L和0.01 mg/L,检出限分别为0.001 mg/L和0.005 mg/L。表明本方法能满足牛奶中氯氟氰菊