高效液相色谱法同时测定浙贝母硫熏前后8个水溶性成分的含量

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目的建立一种同时测定浙贝母饮片中腺嘌呤、胞苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷、胸苷、腺苷和2-脱氧腺苷等8个水溶性成分含量的方法,并比较硫熏前后其含量的变化。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),使用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,1%→5%B;10~15 min,5%→15%B;15~20 min,15%→20%B;20~30 min,20%B;30~35 min,20%→100%B),流速1 m L·min-1,柱温25℃,检测波长260 nm。结果 8个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为100.90%、97.92%、100.28%、98.95%、100.42%、99.02%、101.96%和100.39%,RSD≤3.53%;经硫熏后,浙贝母饮片中腺嘌呤、胞核苷、肌苷、尿嘧啶、腺苷、2-脱氧腺苷等6个成分的含量均明显降低,尿苷、胸苷2个成分的含量均明显升高。结论所建立的方法简单、准确,重现性好,可全面评价和控制浙贝母饮片的质量;硫磺熏蒸对浙贝母水溶性成分的影响较大,因此不宜再采用硫磺熏蒸的产地加工方法。
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