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对《中国兽药典》2005年版防己散的质量标准进行修订，采用薄层色谱法对制剂中防己药材进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行了含量测定。建立了同时测定防己散中2种成分含量的方法，粉防己碱和防己诺林碱的线性范围分别为52．55～525．5μg／ml（r=0．9995）和27．30～273．0μg／ml（r=0．9996）；平均回收率（n=9）分别为98．1％（RSD=1．9％）和97．9％（RSD=2．2％）。该方法简便、准确、重复性好，为防己散的质量控制提供了定量方法。