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以硝酸钴和氢氧化钠为原料,在纯水体系下采取一步水热法合成出具有立方体形貌的Co3O4粉体。利用X射线衍射、场发射扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪及透射电镜对样品相结构及微观形貌进行分析。结果表明:在不同Co2+和OH−摩尔配比下,通过水热时间调整,均能生成单一的Co3O4相。期间产物经历了从Co(OH)2至II III Co1-xCox(OH)2-y(NO3)x+y中间相混合相再至Co3O4的相结构转变,中间相能否产生是Co(OH)2能否转变为Co3O4的关键。产物的微观形貌相应于相结构的变化经历了由片状C