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本文采用离子交换法制备纳米ZnO／云母复合材料。用制备的纳米ZnO／云母复合材料在紫外灯下光催化降解甲基橙溶液。实验过程中采用重铬酸钾法测定催化过程前后甲基橙的COD值．通过UV检测确定以该纳米复合材料为催化剂，在不同条件下对甲基橙的光催化降解率。结果表明：甲基橙溶液在pH值在5左右时，光催化降解率最高，H_20_2浓度为0．9g／L时，光催化率可达100％，且光催化降解率随纳米复合材料用量增加而增大，以及比较对去离子水和井水配制甲基橙溶液光催化性能。