高含量乙羧氟草醚原药合成研究

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以间羟基苯甲酸、3、4-二氯三氟甲苯为起始原料,以水做溶剂、在催化剂作用下进行醚化反应合成中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸(以下简称醚化物);醚化物在以二氯甲烷做溶剂进行硝化反应合成三氟羧草醚;然后三氟羧草醚与α-氯乙酸乙酯进行酰化反应合成乙羧氟草醚原药。生产工艺易于控制,反应条件温和;对产品、中间体制定了后处理结晶方案,产品质量高、成本低,适合工业化生产。 Starting from m-hydroxybenzoic acid and 3,4-dichlorobenzotrifluoride, etherification reaction was performed with water as the solvent to synthesize the intermediate 3- [2-chloro-4- (trifluoromethyl ) Phenoxy] benzoic acid (hereinafter referred to as etherification product); etherification of acifluorfen by nitration with dichloromethane as a solvent; acifluorfen and acyl chloroacetate are then acylated Synthesis of flurbarone original drug. The production process is easy to control and the reaction conditions are mild. The products and intermediates are formulated with post-treatment crystallization program, which has high product quality and low cost and is suitable for industrialized production.
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