热能分析仪测定那屈肝素钙中的N-NO含量

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目的建立那屈肝素钙中N-NO含量测定方法。方法采用热能分析仪(TEA)进行分析。运行参数:氮气压力5 psi,氮气流量35 mL/min,冷却液温度0~5℃,液滴回流速率1~2 s/滴,氧气压力2 psi,灵敏度235,进样量50μL。结果 N-NO含量以N-亚硝基二正丙胺(NDPA)含量计,NDPA浓度在0.03~0.15μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9991;精密度试验(n=6)的相对标准偏差(RSD)为2.27%;定量限(信噪比10:1)和检测限(信噪比3:1)分别为0.03和0.005μg/mL;此法的平均加样回收率为99.75%,RSD为0.93%。结论本实验得到的方法精密度好,准确度高,适合那屈肝素钙中N-NO的含量测定。
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