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目的建立液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞的方法,并应用于实际样品的分析。方法样品经5 mol/L盐酸溶液超声波辅助提取后,用C18反相色谱柱分离,原子荧光光度计检测。结果甲基汞在0.00μg/L~50.0μg/L时线性相关系数>0.999,方法的相对标准偏差为1.3%,检出限为0.3μg/L,应用本法测定国家标准物质鱼肉(GBW10029)和英国FAPAS鱼罐头(07253)中甲基汞的含量,标准物质(GBW10029)测定值在标示值范围内,FAPAS鱼罐头(07253)结果∣Z∣≤2,为满意,应用于实际样品检测发现海水鱼肉类肉松甲基汞含量较非鱼肉类肉松含量更高,测定最高值为0.70 mg/kg,样品相对标准偏差为1.8%,回收率为95.5%。结论本法操作简单,准确,灵敏度高,重现性好,可用于日常样品中甲基汞的测定。