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磷钼酸与二异丙基二硫代氨基甲酸钠通过室温固相反应，合成了二异丙基二硫代氨基甲酸合钼，用红外光谱、X-射线粉末衍射谱和TG—DTA，对产物进行了表征，并且测定其单晶结构。标题化合物属单斜晶系，P21／c空间群，晶胞参数α=0．81570(16)nm，b=1．7844(4)nm，C=1．5648(5)nm，β=110．38(3)°，V=2．1351(9)nm^3，Z=4，Dc=1．396Mg／m^3，F(000)=928，μ=1．002mm^-1，R=0．0888，Rw=0．1442，GOF=1．0