针对甲烷催化裂解法自制多壁碳纳米管(MWCNTs)中的催化剂残留(灰分)和碳杂质,研究常温HCl或NaOH溶液溶灰与高温空气氧化或H2甲烷化碳杂质相结合的除杂效果.表征提纯前后MWCNTs样品的空气氧化热失重曲线,结合GB/T 36065-2018中观点和处理方法,对特征组分和关键温度进行量化,并在扫描电子显微镜下观察样品形貌变化.结果表明,常温HCl溶液(36.0％ ～38.0％)可溶解去除大部分Fe[O]/γ-Al2O3灰分,而常温NaOH溶液(2 mol·L-1)对较为活泼的还原态Fe/Al灰分有较好的去除效果;500℃和530℃空气氧化均无法选择性去除碳杂质,且会同步消耗较多MWCNTs,而660℃和730℃H2甲烷化能去除部分碳杂质,并还原氧化态灰分;730℃H2搭配常温NaOH溶液处理可获得纯度较佳的MWCNTs产品;部分MWCNTs与杂质紧密结合/接触,除杂的同时其结构也会被破坏.常温液相除灰和高温气相除碳杂质的工艺和设备存在较大差异,无法连续化操作,且非目标杂质的存在往往会影响目标杂质的去除效果,因此有必要探索MWCNTs的“制备-提纯”一体化方法.