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摘 要：随着社会的发展，环境污染越来越严重，苯系物是水资源中最重要的污染物之一，本文采用吹扫捕集气相色谱法对饮用水和城市生活污水中的苯系物进行了分析，实验发现饮用水和城市生活污水中均未有苯系物检出。
关键词：吹扫捕集气相色谱法；自动进样；苯系物
DETERMINATION OF BENZENE SERIES IN WATER BY PURGE
AND TRAP WITHGAS CHROMA TOGRAPHY
ABSTRACT：With the developemnt of society， environmental pollution is more and more serious.As the benzene series is one of the most important pollutants in water resources，this paper analyse benzene series of drinking water and urban sewage by P&T-GC-FID（Purge and Trap-Gas Chromatography- Flame Ionization Detector）.The tset show that there is no benzene series found in drinking water and urban sewage.
KEY WORDS： purge and trap coupled with gas chromatography； autoinjection； benzene series
苯系物，尤其是苯、甲苯、二甲苯是最常见、最重要的溶剂和化工原料，广泛应用于化工、医药、农药等行业，在环境中广泛存在。苯系物的特点是易挥发、易燃、有毒、有强烈的芳香气味，世界卫生组织把苯系物确定为强烈致癌物质。开展水中苯系物的监测意义重大。
检测水中的苯系物方法有很多种，液夜萃取气相色谱法[1]、顶空气相色谱法[2]、吹扫捕集气相色谱法[3]等。与另外两种方法相比较，吹扫捕集具有无需使用有机溶剂，不会对环境造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、测定时间短、灵敏度高等优点。
本文中应用吹扫捕集自动进样技术，减少了人为操作的误差，提高了分析时间，对饮用水和城市生活污水中的苯系物进行了测定。
一、实验部分
1.主要仪器与试剂
气相色谱仪：Angilent 7890A型，美国安捷伦公司；
吹扫捕集浓缩自动进样仪：AQUATEK 100型，Teledyne Tekmar公司；
甲醇中7种苯系物：批号：332415，环境保护部标准样品研究所；
甲醇：高效液相色谱专用，天津市科密欧化学试剂有限公司；
氮气：纯度 99.999%。
无VOC纯水：配制试剂及稀释用的纯水均为无挥发性有机物的蒸馏水，将蒸馏水煮沸15-30分钟，冷却备用。
2、色谱条件
毛细管色谱柱：Agilent，Hp-VOC；载气流量：3.0ml/min；检测器：FID，温度为300℃；氢气流量为30ml/min，空气流量为400 ml/min，尾吹为25 ml/min；进样口温度为220℃；柱温：初始温度为20℃，保持2分钟，以10℃/min升至100℃，保持5min，再以10℃/min升至150℃，保持5分钟。
3吹扫捕集条件
3.1 吹扫气体
采用氮气能完全满足实验要求，与其他满足条件的气体相比较，氮气便宜、安全，因此采用氮气作为载气。
3.2 吹扫温度与时间
由于分析的是水样，温度过高会使带入水分过多不利于捕集肼的吸附，选择室温，适当增加吹扫时间来满足分析要求，经试验发现气体流量为40 ml/min时回收率较高，吹扫时间大于11min后回收率不再变化，因此，吹扫温度为20℃，吹扫流量为40 ml/min，吹扫时间为11min。
4水样的采集和保存
取样采用250mL的棕色玻璃瓶，沿瓶壁缓慢注入水样至充满采样瓶（不要留有气泡），对含有余氯的样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，加入盐酸调节pH值至小于2，再密封采集瓶。样品冷却至4℃保存，14天内分析[3]。
5实验方法
（1）空白实验。在进行样品测定前，应在操作条件下分析纯水空白，检查系统是否受到污染。
（2）样品测定。确认吹扫捕集浓缩仪和GC处于Ready状态，并且基线处于平稳时，吸取20mL样品或工作标准溶液注入吹扫捕集浓缩仪，进行吹扫、捕集和色谱分离测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、结果与讨论
1 实验参数
1.1 工作曲线
配制0、0.005、0.01、0.05、0.1、0.20ug/mL标准溶液做工作曲线，以基线噪声的3倍对应的标准物质浓度为检出限，其结果见表1。
1.2 精密度和准确度
以苯系物浓度为0.1ug/mL的水样，重复测定7次，回收率及精密度见表2。
1.3 色谱图
2 分析结果
此实验采集了饮用水和城市生活污水厂进口的水各两个进行了分析，编号为1#、2#、3#、4#，1#、2#为饮用水，3#、4#为城市生活污水。经测定发现饮用水和城市生活污水中均未有苯系物检出。
参考文献
[1] 王立双、周建科、马芳旭.分散液夜微萃取-气相色谱法测定水中苯系物.现代化工.2007.27（2）；
[2] 朱春丽、梁宁、侯晓红等.顶空气相色谱法测定污水中的苯系物.石油化工.2011.40（4）；
[3] 卢明伟.吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物.化学分析计量.2008.17（2）；
关键词：吹扫捕集气相色谱法；自动进样；苯系物
DETERMINATION OF BENZENE SERIES IN WATER BY PURGE
AND TRAP WITHGAS CHROMA TOGRAPHY
ABSTRACT：With the developemnt of society， environmental pollution is more and more serious.As the benzene series is one of the most important pollutants in water resources，this paper analyse benzene series of drinking water and urban sewage by P&T-GC-FID（Purge and Trap-Gas Chromatography- Flame Ionization Detector）.The tset show that there is no benzene series found in drinking water and urban sewage.
KEY WORDS： purge and trap coupled with gas chromatography； autoinjection； benzene series
苯系物，尤其是苯、甲苯、二甲苯是最常见、最重要的溶剂和化工原料，广泛应用于化工、医药、农药等行业，在环境中广泛存在。苯系物的特点是易挥发、易燃、有毒、有强烈的芳香气味，世界卫生组织把苯系物确定为强烈致癌物质。开展水中苯系物的监测意义重大。
检测水中的苯系物方法有很多种，液夜萃取气相色谱法[1]、顶空气相色谱法[2]、吹扫捕集气相色谱法[3]等。与另外两种方法相比较，吹扫捕集具有无需使用有机溶剂，不会对环境造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、测定时间短、灵敏度高等优点。
本文中应用吹扫捕集自动进样技术，减少了人为操作的误差，提高了分析时间，对饮用水和城市生活污水中的苯系物进行了测定。
一、实验部分
1.主要仪器与试剂
气相色谱仪：Angilent 7890A型，美国安捷伦公司；
吹扫捕集浓缩自动进样仪：AQUATEK 100型，Teledyne Tekmar公司；
甲醇中7种苯系物：批号：332415，环境保护部标准样品研究所；
甲醇：高效液相色谱专用，天津市科密欧化学试剂有限公司；
氮气：纯度 99.999%。
无VOC纯水：配制试剂及稀释用的纯水均为无挥发性有机物的蒸馏水，将蒸馏水煮沸15-30分钟，冷却备用。
2、色谱条件
毛细管色谱柱：Agilent，Hp-VOC；载气流量：3.0ml/min；检测器：FID，温度为300℃；氢气流量为30ml/min，空气流量为400 ml/min，尾吹为25 ml/min；进样口温度为220℃；柱温：初始温度为20℃，保持2分钟，以10℃/min升至100℃，保持5min，再以10℃/min升至150℃，保持5分钟。
3吹扫捕集条件
3.1 吹扫气体
采用氮气能完全满足实验要求，与其他满足条件的气体相比较，氮气便宜、安全，因此采用氮气作为载气。
3.2 吹扫温度与时间
由于分析的是水样，温度过高会使带入水分过多不利于捕集肼的吸附，选择室温，适当增加吹扫时间来满足分析要求，经试验发现气体流量为40 ml/min时回收率较高，吹扫时间大于11min后回收率不再变化，因此，吹扫温度为20℃，吹扫流量为40 ml/min，吹扫时间为11min。
4水样的采集和保存
取样采用250mL的棕色玻璃瓶，沿瓶壁缓慢注入水样至充满采样瓶（不要留有气泡），对含有余氯的样品，先加入抗坏血酸，待水样充满瓶后，加入盐酸调节pH值至小于2，再密封采集瓶。样品冷却至4℃保存，14天内分析[3]。
5实验方法
（1）空白实验。在进行样品测定前，应在操作条件下分析纯水空白，检查系统是否受到污染。
（2）样品测定。确认吹扫捕集浓缩仪和GC处于Ready状态，并且基线处于平稳时，吸取20mL样品或工作标准溶液注入吹扫捕集浓缩仪，进行吹扫、捕集和色谱分离测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、结果与讨论
1 实验参数
1.1 工作曲线
配制0、0.005、0.01、0.05、0.1、0.20ug/mL标准溶液做工作曲线，以基线噪声的3倍对应的标准物质浓度为检出限，其结果见表1。
1.2 精密度和准确度
以苯系物浓度为0.1ug/mL的水样，重复测定7次，回收率及精密度见表2。
1.3 色谱图
2 分析结果
此实验采集了饮用水和城市生活污水厂进口的水各两个进行了分析，编号为1#、2#、3#、4#，1#、2#为饮用水，3#、4#为城市生活污水。经测定发现饮用水和城市生活污水中均未有苯系物检出。
参考文献
[1] 王立双、周建科、马芳旭.分散液夜微萃取-气相色谱法测定水中苯系物.现代化工.2007.27（2）；
[2] 朱春丽、梁宁、侯晓红等.顶空气相色谱法测定污水中的苯系物.石油化工.2011.40（4）；
[3] 卢明伟.吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物.化学分析计量.2008.17（2）；