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以亚硫酸钠与硫粉为原料制备硫代硫酸钠，反应在碘量瓶中进行，控制反应温度为103～104℃，反应液保持在20～25mL，剧烈沸腾的状态下反应30min，产品收率及质量分数分别大于86％和99％。该工艺具有反应装置简单、反应时间短、反应条件容易控制、产品收率及质量分数较高等优点；以重铬酸钾为基准物，采用间接碘法测定了产品的质量分数，经测定回收率及做对照试验证明，该方法准确度高。