以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂,C4H6CoO4·6H2O和FeCl3·6H2O为原料,晶化温度180℃,晶化时间8 h,在pH=11的条件下采用水热法制备钴铁氧体纳米颗粒。探究了稀土元素Gd3+的掺杂量对纳米钴铁氧体微观结构与吸波性能的影响。利用X射线衍射（XRD）仪、红外光谱（FT-IR）、透射电镜（TEM）和矢量网络分析（VNA）仪对制备的复合钴铁氧体结构性能进行表征。结果表明,稀土元素Gd3+会对钴铁氧体的晶粒尺寸、形貌和吸波性能产生较大影响。当稀土元素Gd3+掺杂量x≤0.025时,复合钴铁氧体晶粒尺寸随着掺杂量增加在逐渐减小,晶格常数逐渐增加,颗粒的形状变为不规则四边形。当稀土元素Gd3+掺杂量x＞0.025时,由于稀土元素Gd3+在钴铁氧体中固溶度达到限值,会产生Gd（OH）3杂质,使钴铁氧体晶粒尺寸变大。当稀土元素Gd3+的掺杂量x=0.025时,所制备的钴铁氧体介电损耗与磁滞损耗增强,吸波反射率达到最小,为-14.9 dB。