含硫有机硅磷阻燃成炭剂的合成与应用

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以二苯基二甲氧基硅烷(DMDPS)和1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了一种Si、P、S三元素协同阻燃成炭剂二苯基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(DPSSPE)。考察了溶剂、反应温度、反应时间及原料物质的量比等对DPSSPE产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(DMDPS)∶n(SPEPA)=1.0∶2.2,无溶剂下,反应温度为140℃,分馏反应时间为7 h,此时DPSSPE产率为94.5%。通过FTIR、~1HNMR、TG及极限氧指数(LOI)对产物的结构及性能进行了表征与测试。测试结果表明:该化合物热稳定性良好,分解温度达350℃;当DPSSPE的加入量为20%时[以聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的质量为基准],PBT的LOI达到28%,且燃烧时成炭不滴落,表明DPSSPE应用于PBT中有良好的阻燃及成炭防滴落效果;当DPSSPE与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)的加入量分别为12%和8%时(以PBT的质量为基准),PBT的LOI达到34%,且能迅速成炭,表明DPSSPE与MPP复配用于PBT阻燃时表现出协同增效性。
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