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采用超声电沉积法在钼基底上制备了Cu-In合金预制膜，随后在硒蒸汽进行硒化处理，得到了CuInSe2（CIS）薄膜。分别用SEM、EDS和XRD分析了合金预制膜和CuInSe2薄膜的表面形貌、成分及相组成。结果表明：超声电沉积可以得到晶粒细小、均匀致密的Cu—In合金薄膜，并且可以利用电流密度控制预制膜中的Cu／In比率；随着Cu含量的增加，CIS薄膜的结晶性变好；富铜的CIS薄膜中除了CuInSe2以外还有CuSe相，CuSe的含量随铜含量的增加而增加。