HIV病毒抑制剂中间体3,5-二羟基戊苯(olivetol)的新合成方法

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以工业级的3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与LiH于室温下在四氢呋喃中反应5h生成3,5-二甲氧基苯甲酸锂(Ⅰ),不需精制,直接与正丁基锂在冰浴中进行酰化反应制得3,5-二甲氧基苯戊酮(Ⅱ),收率85.06%;进而在210℃以下通过乌尔夫-黄鸣龙反应将Ⅱ还原为3,5-二甲氧基戊苯(Ⅲ),Ⅲ与熔融的吡啶盐酸盐在200℃回流2h,脱甲基制得目标产物3,5-二羟基戊苯(Ⅳ),总收率为60.90%,质量分数为98.22%。利用IR、^1HNMR、GC、HLPC—MS等分析手段对各步产物进行了表征。结果表明:该文
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