目的 建立同时测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱方法.方法 采用顶空自动进样技术,用毛细管柱气相色谱法测定饮用水中微量的三氯甲烷、四氯化碳含量.以保留时间定性,峰面积外标法定量.结果 该方法实现了两种消毒副产物的同时分析测定,灵敏度高、线性范围宽、检出限低,三氯甲烷在0～72.0μg/L浓度范围、四氯化碳在0～3.24 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.999 8,三氯甲烷和四氯化碳的最低检出浓度分别为0.05 μg/L和0.01μg/,回收率在91.2％～104.7％之间,相对标准偏差在0.58％～2.52％之间,满足生活饮用水中两种消毒副产物含量的测定要求.结论 本方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测.