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建立了左旋氟比洛芬原料中几种有机溶剂残留量的分离测定方法。采用顶空气相色谱法，载气为氮气，FID检测器，色谱柱为HP-5毛细管柱，程序升温，以正丙醇为内标，测定左旋氟比洛芬中乙醇、乙酸乙酯和苯的残留量。几种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好的线性，r=0．9993-1．000，平均回收率为96．5％～102．4％，检测限为0．05～2．47ng·mL^-1。本方法快速、灵敏、准确，适用于左旋氟比洛芬中有机溶剂残留量的测定。