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建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定.样品经80℃、60 min顶空平衡后,采用气相色谱质谱进行检测,采用基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果.加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1～50.0μg,平均回收率为82.9％～106.5％,相对标准偏差为1.7％～8.9％,方法检出限为0.11～0.68 mg/kg.该方法具有准确、灵敏、简单快速等优点,与液体直接进样法相比,本方法避免了对仪器系统的污染,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果.