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利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为：0.1 mL的甲醇-乙酸（V∶V′=1∶1.5）混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L（RSN=3）.新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.