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以低摩尔质量的羟基硅油和甲基苯基环硅氧烷为原料、四甲基氢氧化铵[（CH3）4NOH]硅醇盐为催化剂，通过平衡共聚反应制备了羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。研究了原料配比、催化刑用量、反应时间、反应温度等因素对聚合物制备的影响。通过红外光谱，热裂解气质联用等方法对制备的产物进行了结构表征。结果表明，当（CH3）4NOH质量分数为0．04％，反应温度110℃，反应时间为6h，甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节的量之比为1：1，可制得不同苯基含量的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷。