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采用常压液相两步水解法制备了混晶纳米TiO2，并利用原料OP制成了分散良好的乳液，采用浸渍法制备了一系列固载量不同的纳米TiO2／硅藻土复合材料，并利用SEM，XRD，EDS及吸附和光催化降解酸性大红3R实验等对其进行了表征。结果表明，所制备的材料为平均粒径12nm的锐钛矿型和金红石型混合晶型的TiO2与多孔硅藻土的复合材料。同时确定了降解酸性大红3R染料的最佳固载量为23％。证明了催化反应发生在催化剂表面，而非本体溶液中。