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以纳米碳纤维(CNFs)为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法研究了CNFs对金属离子Co^2+和Ni^2+的吸附性能,考察了酸度、洗脱剂浓度、试样流速、共存离子等主要因素对测定的影响,确定了最佳吸附和解脱条件。实验结果表明,在pH6.0~9.0范围内,待测离子可被CNFs定量吸附,用0.5mol/LHNO。可将吸附在微柱上的待测物完全洗脱,Co^2+,Ni^2+在CNFs上的动态吸附容量分别为0.90mg/g和0.86mg/g。在优化的实验条件下,本法测定Co和Ni的检出限(3d)分