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建立了同时测定贝类中大田软海绵酸（okadaic acid，OA）及其衍生物鳍藻毒素（dinophysistoxin-1，DTX—1）、蛤毒素（pectenotoxin-2，PTX-2）和虾夷扇贝毒素（yessotoxin，YTX）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇提取，固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱，选择反应监测（SRM）模式检测，正、负离子切换扫描，幕质标准校正，外标法定最。结果表明，OA、DTX-1和YTX的线性范围为2．0-200．0μg／L