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采用HNO3/HClO4（体积比10∶1）消解冶金废水样品,经6mol.L-1 HCl溶液酸化后,加入碘化钾（3%）、抗坏血酸（1%）及硫脲（1%）混合溶液进行还原,用氢化物-原子吸收光谱法（HG-AAS）测定了样品中的As含量.结果表明,该方法的检出限为0.297μg/L,相对标准偏差RSD为5.463%,样品加标回收率为93%～108%;其操作方便、选择性好、灵敏度高、干扰少,适合于复杂废水中微量和痕量As的测定.