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对甲磺酸培氟沙星含量的示波极谱滴定法测定进行了研究.在pH5.2的HCl-NaAc缓冲溶液中,四苯硼钠(Na-TPB)与甲磺酸培氟沙星作用可生成1:1定量沉淀,过滤弃去初滤液,用硫酸亚铊标准溶液滴定续滤液中过量的Na-TPB,通过示波极谱图(dE/dt＝f(E)曲线)上TPB的切口消失指示滴定终点.本法操作简单、快速,终点直观,应用于多批原料药样品的测定,获得了满意的结果,其回收率为99.46%～100.4%,相对误差＜±0.6%,与部颁标准非水滴定法测得的结果基本一致.