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建立了8-硝基-1,3,6-萘三磺酸(硝基T酸)加氢还原的中间产物的HPLC/MS的分析方法。液相色谱条件如下:Hypersil ODS2色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)∶V(三乙胺)=7∶92.1∶0.6∶0.3,流速0.5 mL/min,检测波长234 nm。采用面积归一化法对样品进行定量分析,采用液质联用鉴定硝基T酸加氢还原的中间产物。该方法可用于监测硝基T酸加氢还原的生产过程,并为其它磺酸类化合物的定量和定性分析提供借鉴。