制备了MIL-53（Fe）和聚多巴胺（PDA）修饰的磁性Fe₃O₄复合材料MIL-53（Fe）@PDA@Fe₃O₄,并将其作为吸附剂用于磁固相萃取-高效液相色谱法（MSPE-HPLC）检测环境水样中4种磺酰脲类除草剂（甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆）。实验优化了高效液相色谱条件（乙腈和含0.01%（体积分数）三氟乙酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为233 nm）及磁固相萃取条件（洗脱剂为5 mL丙酮,萃取时间为4.5 min,吸附剂用量为60 mg,NaCl加入量为0.5 g,溶液pH值为3）,在最佳条件下进行方法学考察,4种磺酰脲类除草剂均得到良好的线性关系,相关系数（r）≥0.998 0。方法的检出限（LOD,S/N=3）为0.28⁰.77μg/L。将建立的方法用于3种环境水样中4种磺酰脲类除草剂的检测,其加标回收率为78.8%¹09.7%。结果表明,制备的功能化复合材料结合了MIL-53（Fe）和Fe₃O₄的优点,可以简便快速地萃取分离环境水样中磺酰脲类除草剂。