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在十六烷基三甲基溴化铵＋正丁醇／环己烷／水溶液组成的水／油型微乳液体系中，运用微乳液制备纳米粒子的原理，利用改进的两相液液法，测定了水／油微乳液的区域，并制备了纳米CeO2粉体。对制备得到的CeO2粉末的形貌特征、物相结构、成分等用透射电子显微镜、X射线衍射分析、热重-差示扫描量热法和红外光谱测试进行了表征。结果表明：在测定的微乳液区内能制备出颗粒分散性好，粒度分布均匀的纳米CeO2粒子，所得颗粒尺寸为3nm左右。