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目的建立壳聚糖微球中5-氟尿嘧啶包封率的测定方法.方法采用C18色谱柱,甲醇-水(体积比为10∶90)为流动相,检测波长266 nm.用超声-浸泡-研磨法测定了药物的包封率,并与国内外常用的2种测定方法进行对比.结果平均回收率为103.64%,RSD为1.60%(n=5),质量浓度在2.0～20.0 mg*L-1内线性关系良好.测得壳聚糖微球的包封率为42.21%.而其他2种方法测定同一批微球的包封率值比实际偏高或偏低,即测定方法存在问题.结论该法简便灵敏,测得值真实、可靠,适用于交联法制备的壳聚糖微球中