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通过溶胶一凝胶法，结合浸渍一提拉工艺，制备了具有可见光活性的ZnFe2O4／TiO2薄膜，拓展了TiO2光谱响应范围，实现可见光活性。以一定浓度的甲基橙溶液为目标污染物，分别讨论了掺杂量、不同热处理温度等因素对光催化活性的影响，寻求较佳的光催化薄膜工艺参数。甲基橙溶液的降解结果表明掺杂后光催化剂的可见光光催化活性有所提高。另外，通过XRD和紫外-可见吸收光谱分析，初步探讨了光催化剂降解有机物的机理及其影响因素。