顶空气相色谱法测定三氯蔗糖中的有机溶剂残留

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建立了顶空气相色谱法(HSGC)同时测定三氯蔗糖中甲醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯残留量的分析方法.用Angilent Innowax毛细柱,程序升温.FID检测器,以保留时间定性,外标法定量,探讨了盐溶液、相比、平衡温度、平衡时间和振荡幅度等因素对测定结果的影响.结果表明,以100 g/L Nacl溶液为溶解液,取1mL溶液于20 mL顶空瓶中,平衡温度为80 ℃,平衡时间为15 min,振荡幅度低的条件下,该方法线性关系良好,3种物质线性方程的相关系数r在0.9999~1之间;方法精密度RSD(n=6)小于2.0%.三氯蔗糖样品的加标平均回收率均在95%以上.
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