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建立了磁助捕集分离制样（MASP）/X射线荧光分析微量Tc的方法,使用磁化树脂作为固相捕集剂捕集溶液中的锝,利用外加磁场快速分离制样,实现捕集、分离及制样同时完成,可直接使用X射线荧光测量样品Tc含量。研究并分析了反应时间、磁化树脂用量、液相体积及酸度等因素对测量的影响,给出了推荐测量分析流程。使用磁助捕集分离制样,对Tc的检出限为0.33mg/L,满足PUREX流程1AW工艺点测量Tc的要求。