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采用减压蒸馏法、冷冻浓缩法、真空蒸发法对工业级的羟基乙腈进行分离提浓研究。结果表明:减压蒸馏法可将质量分数48.52%的羟基乙腈溶液分离提浓至质量分数97.02%,但羟基乙腈回收率较低为79.80%;冷冻浓缩法可将质量分数48.52%的羟基乙腈溶液1次分离提浓至68.61%,1次回收率为78.92%;真空蒸发法可将质量分数48.52%的羟基乙腈分离提浓至质量分数93.15%,回收率达99.10%,且该方法操作简单、安全,是3种方法中最理想的羟基乙腈分离提浓方法。