为了快速准确地测定植物油中的角鲨烯,通过对样品前处理过程优化和质谱分析条件的摸索,建立了快速皂化-中性氧化铝层析净化气相色谱-质谱法(GC-MS)测定植物油中角鲨烯的方法.结果表明:GC-MS选择离子监测模式内标法定量下,植物油样品中角鲨烯与其他干扰物质得到了良好的分离;在0～194.4μg/mL质量浓度范围内标准曲线回归方程的相关系数为0.9986,线性关系良好;方法的变异系数为1.3％ ～2.6％,加标回收率为95.0％ ～96.7％;与LS/T 6120—2017相比,所建立的方法具有样品前处理快速简单、精密度好、灵敏度高等优点,大大提高了角鲨烯的检测效率;采用该方法对10种植物油中角鲨烯含量进行检测,10种植物油中均有检出,其中橄榄油中角鲨烯含量最高,约为6000 mg/kg.