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建立了用一种前处理方法同时检测大黄鱼中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留量的分析方法。试样经乙腈水提取,离心分层后用中性氧化铝填料和ENVI-18柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。14种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.001～0.01 mg/kg时回收率为63%～110%,相对标准偏差不大于10.5%,α硫丹、β硫丹、硫丹硫酸盐的定量下限（S/N≥10）为0.001 mg/kg,其余农药的定量下限均小于0.01 mg/k