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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中9种全氟羧酸化合物(PFCAs).方法 鱼肉样品经甲基叔丁基醚萃取,WAX固相萃取柱净化,使用甲醇和25 mmol/L乙酸铵溶液依次淋洗,0.5％氨水甲醇洗脱,氮吹至近干后,50％甲醇水溶液复溶,选择1 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇作为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测分析.结果 9种PFCAs在UPLC BEH-C18色谱柱上能较好分离,在1.0～200.0 ng/mL范围线性关系良好,相关系数＞0.99,检出限为0.06～0.19 μg/kg,定量限为0.19～0.62 μg/kg.在5.0、25.0、50.0 μg/kg水平的回收率为70.08％～117.24％,相对标准偏差为2.31％～19.68％.结论 通过优化预处理条件,液相色谱流动相和质谱检测条件建立的超高效液相色谱-串联质谱法适用于鱼肉中全氟羧酸化合物测定.