粗盐的提纯

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  初中我们就已经学习过粗盐的提纯实验,再次学习不是简单地对初中知识的重复,在复习溶解、过滤、蒸发等基本操作的同时又提出了新的要求。通过对食盐中杂质离子的检验与除杂质方法的讨论,要求同学们掌握提纯的操作原理和方法。
  
  一、基本操作
  1. 过滤
  (1)原理:利用物质溶解性差异,将液体和不溶性固体分离开来的方法,如除去食盐溶液中的泥沙;还可以用于分离可溶性固体和不溶性固体组成的混合物,如氯酸钾和二氧化锰的分离。
  (2)主要仪器和用品
  铁架台(带铁圈)、烧杯、漏斗、玻璃棒、滤纸。
  ①“一贴”:滤纸紧贴漏斗内壁;
  ②“二低”:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,液面应略低于滤纸的边缘(略低约 1 cm);
  ③“三靠”:漏斗颈末端与烧杯内壁相靠,玻璃棒一端与三层滤纸部位轻轻相靠,烧杯口和玻璃棒相靠。
  注意如果过滤是为了得到洁净的沉淀物,则需对沉淀物进行洗涤。方法是:向过滤器里加入适量蒸馏水,使水面浸没沉淀物,待水滤去后,再加水洗涤,连续几次,直至沉淀物洗净为止。
  2. 蒸发
  (1)原理:分离溶于溶剂中的固体溶质的一种方法。
  (2)主要仪器和用品
  铁架台(带铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒。
  (3)操作要点:
  皿中的溶液不超过其容积的[23];
  ②在加热蒸发过程中,用玻璃棒不断搅拌,防止由于局部受热造成液滴飞溅;
  ③加热到蒸发皿中出现较多晶体时,停止加热,用余热蒸干;
  ④热的蒸发皿应用坩埚钳取下,不能直接放在实验台上,以免烫坏实验台或遇冷水使蒸发皿破裂。如果放在实验台上,则要垫在石棉网上。
  例1对下列各组物质:①NaNO3和NaCl;②CaCl2和CaCO3;③MnO2和KCl;④BaSO4和AgCl。可按照溶解、过滤、蒸发的操作顺序,将它们分离的是( )
  A. 只有① B. ③④
  C. ②③ D. ②④
  解析①中两种物质均为可溶性固体;④中两种物质均为难溶性固体,不能用过滤的方法分离;②中CaCl2可溶而CaCO3难溶;③中MnO2难溶而KCl可溶。
  答案C
  
  二、离子的检验
  仅通过溶解、过滤、蒸发得到的固体仍然是不纯的食盐,因为从海水晒制的粗盐中除含有不溶于水的泥沙等杂质外,还含有可溶性的CaCl2、MgCl2及一些硫酸盐,这些杂质也被溶解,且过滤时进入滤液。因此必须对存在的杂质离子进行检验。以SO42-的检验为例:
  取少量溶液试样,先滴几滴稀盐酸,再滴几滴BaCl2溶液,若看到有白色沉淀生成说明有SO42-。加盐酸的目的有两个:一是排除Ag+等的干扰;二是排除CO32-等的干扰。不可先加BaCl2溶液,后加稀盐酸,这样不能排除Ag+等的干扰。
  注意离子检验时,一般先观察试样的外观,确定其颜色、状态、气味等,然后再检验试样。当试样是固体时,一般先将固体试样溶解,观察溶解后试样的颜色,在溶解过程中有无气体产生、有无沉淀生成以及沉淀的颜色等。如需要加鉴别试剂时,应从溶液中取出一小部分,再滴加几滴试剂进行检验,观察现象。
  例2某学校化学实验室的废液缸中盛有一種无色溶液,可能含有Na+、H+、Cl-、SO42-。现欲证明两种阴离子是否存在,请你帮忙完成实验。取适量废液,先向其中滴加足量的溶液,若有白色沉淀生成,则证明硫酸根离子存在;再取上层清液滴加溶液,又出现白色沉淀,则可证明氯离子的存在。
  解析检验Cl-可用AgNO3溶液,检验SO42-可用钡盐,考虑到加入AgNO3溶液Cl-和SO42-均沉淀,故先用钡盐检验SO42-,同时为了不引入Cl-影响后一步检验,应选用Ba(NO3)2溶液,再用AgNO3溶液检验Cl-。
  
  三、粗盐中可溶性杂质的除去
  除杂时加入试剂的顺序及操作:
  [Na+、Cl-、SO42-、
  Ca2+、Mg2+][过量NaOH][过滤][Na+、Cl-、SO42-、
  Ca2+、OH-][过量BaCl2][过滤][Na+、Cl-、Ca2+、
  OH-、Ba2+][过量Na2CO3][过滤][Na+、Cl-、
  OH-、CO32-][过量盐酸][Na+、Cl-、H+][蒸发][ 结晶][NaCl晶体]
  除杂时:一要选择合适的试剂,二要考虑试剂的加入顺序及用量,三要考虑试剂过量后如何处理。上述除杂试剂添加顺序可以是BaCl2→Na2CO3→NaOH→HCl(或BaCl2→NaOH→Na2CO3→HCl),关键是Na2CO3溶液必须在BaCl2溶液的后面滴加,以除去过量的BaCl2,稀盐酸必须在最后,以除去过量的Na2CO3、NaOH。
  例3粗盐中除含有钙离子、镁离子、硫酸根离子等可溶性杂质外,还含有泥砂等不溶性杂质。我们食用的精盐是用粗盐提纯而得到的。通过教材中“粗盐的提纯”及你做过的该实验回答下列问题。
  解析(1)①②③④⑤
  (2)静止片刻在上层清液处,滴加一滴BaCl2溶液,如果出现白色浑浊或者沉淀,则溶液中有SO42-,不出现浑浊就说明SO42-已经除尽。除去SO42-的方法是在溶液中加入过量的BaCl2溶液。
  (3)除去Ca2+、Mg2+以及加入过量Ba2+。
  (4)BaSO4、CaCO3、MgCO3、BaCO3等杂质。
  (5)搅拌,加速溶解;使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗,防止外洒;搅拌,防止因局部过热液滴或晶体飞溅。
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