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以Bi（NO3）3·5H2O、NH4VO3和（NH4）6Mo7O24为原料，研究了浓度、pH值、反应温度、反应时间等工艺条件对纳米级钒钼酸铋（铋黄）粉末制备的影响。采用X射线粉末衍射表征其物相结构，透射电子显微镜表征产物的形貌和微观结构。产物粒径及比表面积采用激光粒度分布测试仪和比表面积测试仪测定。研究结果表明：采用此技术制备的纳米级铋黄颜料，与同类颜料比较性能优越。