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建立了气相色谱-质谱法同时检测食品中毒鼠强和氟乙酰胺的方法,重点探讨了具有溶剂排空模式的程序升温汽化(PTV)进样口对大体积进样的作用.通过对分流排空流量、吹扫时间、PTV温度及其最大进样体积等PTV参数的优化,选择离子模式和大体积进样能够将检出限提高2～3个数量级,两种灭鼠药的回收率均为83.7%～105%,相对标准偏差为1.5%～6.2%,毒鼠强最低检出限为1.0 μg/kg,氟乙酰胺最低检出限为5.0 μg/kg,用外标法定量,在质量浓度为5～100 μg/kg时,毒鼠强和氟乙酰胺的线性关系良好,相