【摘 要】
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采用改良的QuEChERS方法,建立同时测定甜瓜中7种葫芦素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品用乙腈提取,离心后取1 mL上清液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷和50 mg十八烷基硅烷净化,使用XBridge C18色谱柱分离,以乙腈和0.1％甲酸加5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离,正/负离子快速切换多反应监测模式进行分析.在此条件下,7种葫芦素在16 min内得到较好分离,在0.1～1 500 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;进行3个
【机 构】
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中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,北京 100081;中国农业科学院蔬菜花卉研究所,北京 100081
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采用改良的QuEChERS方法,建立同时测定甜瓜中7种葫芦素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品用乙腈提取,离心后取1 mL上清液经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷和50 mg十八烷基硅烷净化,使用XBridge C18色谱柱分离,以乙腈和0.1％甲酸加5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离,正/负离子快速切换多反应监测模式进行分析.在此条件下,7种葫芦素在16 min内得到较好分离,在0.1～1 500 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;进行3个水平添加实验(n=5),7种葫芦素在20、100μg/kg和500.0 μg/kg三个添加水平下的回收率在75.7％～118.3％之间,相对标准偏差在0.5％～13.6％之间,该方法的检出限及定量限分别为0.16～4.33 μg/kg和0.27～13.11 μg/kg.该方法简便、灵敏度高、分析时间短,精密度和准确性良好,可用于甜瓜中7种葫芦素的同时检测.
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