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铜火法冶炼过程中，精矿中的铼大部分挥发进入烟气，烟气经洗涤后铼富集于废酸中。研究了采用“废酸选择性沉铼-富铼渣高压浸出-KCl沉铼”工艺从铜冶炼废酸中提铼制备高铼酸钾，结果表明，优化工艺条件下废酸中铼沉淀率99％以上，产品高铼酸钾纯度99．5％。该工艺过程无废水、废渣排放，可实现与现有废水处理工艺的较好匹配。